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Methylamine → 4-[3'-(3-Methylamino-2-hydroxypropoxy)anilino]6-(3'-methylanilino) pyrimidine

HRID 1418005
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1418005
[O:1]1[CH2:26][CH:2]1[CH2:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[NH:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH3:22])[CH:17]=2)[N:12]=[CH:11][N:10]=1.[CH3:27][NH2:28]>C(O)C.O>[CH3:27][NH:28][CH2:26][CH:2]([OH:1])[CH2:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[NH:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH3:22])[CH:17]=2)[N:12]=[CH:11][N:10]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 867538554-[3'-(2,3-Epoxypropoxy)anilino]6-(3'-methylanilino) pyrimidine

Produkt 1

HCID 701870144-[3'-(3-Methylamino-2-hydroxypropoxy)anilino]6-(3'-methylanilino) pyrimidineAusbeute 46 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Using an analogous reaction procedure to that described in Example 33, a mixture of 4-[3'-(2,3-epoxypropoxy)anilino]6-(3'-methylanilino) pyrimidine and 33% methylamine in ethanol and NHP was stirred over 2 days at room temperature. The reaction mixture was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The product so obtained was washed with water and with brine, dried (MgSO4) and evaporated. The residue was recrystallised from a mixture of methylene chloride, methanol and hexane to give 4-[3'-(3-methylamino-2-hydroxypropoxy)anilino]6-(3'-methylanilino) pyrimidine is 46% yield, m.p. 88°-90° C.;

Aufarbeitung

  1. customan analogous reaction procedure to
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe product so obtained
  4. washwas washed with water and with brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. customevaporated
  7. customThe residue was recrystallised from a mixture of methylene chloride, methanol and hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7907808590f3499f9926e9f19ec97b8c
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05880130

Notizen zur Reaktion

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