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Sulfuric Acid → 2-(4-Chlorophenyl)-5-trifluoromethylpyridazin-3-one

HRID 1421621
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1421621
S(=O)(=O)(O)O.[Cl:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([N:13]2[C:18](=[O:19])[CH:17]=[C:16]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[C:15](C(OCC)=O)=[N:14]2)=[CH:9][CH:8]=1>O>[Cl:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([N:13]2[C:18](=[O:19])[CH:17]=[C:16]([C:20]([F:22])([F:21])[F:23])[CH:15]=[N:14]2)=[CH:11][CH:12]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 1474610HCID 1474610, Verbindung

Produkt 1

HCID 110548972-(4-Chlorophenyl)-5-trifluoromethylpyridazin-3-oneAusbeute 45,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

Two mililiters (2 ml) of a mixture of sulfuric acid and water (v/v=1/1), and 0.5 g of 2-(4-chlorophenyl)-6-ethoxycarbonyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one (the present compound 1-51) were mixed and heated for 5 hours on a 150° C. oil bath. The reaction solution was cooled to room temperature, poured into water and extracted with 100 ml of ethyl acetate. The organic layer was washed with 50 ml of saturated sodium chloride solution twice and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was removed under reduced pressure and the obtained crystals were washed with 50 ml of n-hexane to afford 0.18 g of 2-(4-chlorophenyl)-5-trifluoromethylpyridazin-3-one (yield:45%).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction solution was cooled to room temperature
  2. extractionextracted with 100 ml of ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with 50 ml of saturated sodium chloride solution twice
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customThe solvent was removed under reduced pressure
  6. washthe obtained crystals were washed with 50 ml of n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e754356bbc0344028efcbef956b64108
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06077953

Notizen zur Reaktion

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