StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Potassium Carbonate → HCID 86705063, Verbindung

HRID 1427308
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1427308
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:14]2[C:22]3[C:17](=[C:18]([NH:23][S:24]([CH3:27])(=[O:26])=[O:25])[CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH:16]=[CH:15]2)([CH2:12][CH3:13])[C:9](=O)[CH3:10])=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:29][OH:30].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CCO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:14]2[C:22]3[C:17](=[C:18]([NH:23][S:24]([CH3:27])(=[O:26])=[O:25])[CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH:16]=[CH:15]2)([CH2:12][CH3:13])[C:9](=[N:29][OH:30])[CH3:10])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 70560671HCID 70560671, Verbindung

Produkt 1

HCID 86705063HCID 86705063, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of N-(1-(3-(4-chlorophenyl)-2-oxopentan-3-yl)-1H-indol-4-yl)methanesulfonamide (200 mg, 0.49 mmol), as described in Example 23 Step A, in EtOH (5 mL) was added hydroxylamine hydrochloride (68 mg, 0.99 mmol) and K2CO3 (137 mg, 0.99 mmol). The mixture was stirred at 130° C. under microwave for 2 h. After removing the solvent, the residue was dissolved in ethyl acetate (30 mL). The organic layer was washed with saturated sodium bicarbonate solution (10 mL) and brine (10 mL), dried over sodium sulfate, and then filtered. After removing the organic solvent, the residue was purified by silica gel chromatography eluting with PE/EA (10/1 to 5/1, v/v) to afford the title compound as a white solid. LC/MS m/z=441.9 [M+Na]+.

Aufarbeitung

  1. customAfter removing the solvent
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate (30 mL)
  3. washThe organic layer was washed with saturated sodium bicarbonate solution (10 mL) and brine (10 mL)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customAfter removing the organic solvent
  7. customthe residue was purified by silica gel chromatography
  8. washeluting with PE/EA (10/1 to 5/1

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b4a1497a37cd4ff0b0daebe2d5d53d14
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08933113B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion