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Hydrochloric Acid → HCID 75288490, Verbindung

HRID 1430751
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1430751
[CH:1]12[O:10][CH:7]([CH:8]=[CH:9]1)[CH:6]1[CH:2]2[C:3](=[O:12])[CH2:4][C:5]1=[O:11].C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C.[Cl:25][C:26]1[CH:40]=[CH:39][C:29]([C:30]2[CH:31]=[CH:32][C:33]([CH2:37][CH3:38])=[C:34]([Pb+3])[CH:35]=2)=[CH:28][CH:27]=1.C(Cl)(Cl)Cl.Cl>CN(C)C1C=CN=CC=1.C(OCC)(=O)C>[Cl:25][C:26]1[CH:40]=[CH:39][C:29]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH2:37][CH3:38])=[C:32]([CH:4]3[C:3](=[O:12])[CH:2]4[CH:6]([CH:7]5[O:10][CH:1]4[CH:9]=[CH:8]5)[C:5]3=[O:11])[CH:31]=2)=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6212ChloroformHCID 2067932010-Oxa-tricyclo[5.2.1.0*2,6*]dec-8-ene-3,5-dioneHCID 178476534HCID 178476534, Verbindung

Produkt 1

HCID 75288490HCID 75288490, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
Katalysator
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of (1RS,2SR,6RS,7SR)-10-oxatricyclo[5.2.1.02,6]dec-8-ene-3,5-dione (1.7 g, 0.01 mol), 4-dimethylaminopyridine (5.0 g, 0.04 mol) and 4′-chloro-4-ethylbiphen-3-yllead triacetate (9.2 g, 0.015 mol) under an atmosphere of nitrogen is added dry chloroform (50 ml)). The reaction mixture is heated at 40° C. for 5 hours, then cooled to room temperature. The mixture is diluted with ethyl acetate (50 ml), acidified with 2N aqueous hydrochloric acid (50 ml), and the mixture is filtered to remove solids. The filtrate is poured into a separating funnel and extracted with ethyl acetate. The organic extracts are combined, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and the filtrate is evaporated under reduced pressure. The crude product is purified by column chromatography on silica gel to give (1RS,2SR,6RS,7SR)-4-(4′-chloro-4-ethylbiphen-3-yl)-10-oxatricyclo[5.2.1.02,6]dec-8-ene-3,5-dione.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. filtrationthe mixture is filtered
  3. customto remove solids
  4. additionThe filtrate is poured into a separating funnel
  5. extractionextracted with ethyl acetate
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. filtrationfiltered
  8. customthe filtrate is evaporated under reduced pressure
  9. customThe crude product is purified by column chromatography on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dacd2030ac6149f7b132a0e0216b196a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08940913B2

Notizen zur Reaktion

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