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Toluene → Tert-butyl (2-chloro-5-(difluoromethyl)-3-(4-(oxetan-3-yl)piperazin-1-yl)phenyl)(4-methoxybenzyl)carbamate

HRID 1430841
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1430841
C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[O:53]1[CH2:56][CH:55]([N:57]2[CH2:62][CH2:61][NH:60][CH2:59][CH2:58]2)[CH2:54]1.Br[C:64]1[C:65]([Cl:90])=[C:66]([N:73]([CH2:81][C:82]2[CH:87]=[CH:86][C:85]([O:88][CH3:89])=[CH:84][CH:83]=2)[C:74](=[O:80])[O:75][C:76]([CH3:79])([CH3:78])[CH3:77])[CH:67]=[C:68]([CH:70]([F:72])[F:71])[CH:69]=1.C1(C)C=CC=CC=1>C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[Cl:90][C:65]1[C:64]([N:60]2[CH2:61][CH2:62][N:57]([CH:55]3[CH2:56][O:53][CH2:54]3)[CH2:58][CH2:59]2)=[CH:69][C:68]([CH:70]([F:72])[F:71])=[CH:67][C:66]=1[N:73]([CH2:81][C:82]1[CH:83]=[CH:84][C:85]([O:88][CH3:89])=[CH:86][CH:87]=1)[C:74](=[O:80])[O:75][C:76]([CH3:79])([CH3:78])[CH3:77]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 1140TolueneHCID 10796Cesium carbonateHCID 634876Binap, (A+-)-HCID 574162871-(Oxetan-3-yl)piperazineHCID 86708468Tert-butyl (3-bromo-2-chloro-5-(difluoromethyl)phenyl)(4-methoxybenzyl)carbamate

Produkt 1

HCID 86708530
Tert-butyl (2-chloro-5-(difluoromethyl)-3-(4-(oxetan-3-yl)piperazin-1-yl)phenyl)(4-methoxybenzyl)carbamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladiumKatalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
106 °C

Versuchsvorschrift

Cesium carbonate (672 mg, 2.063 mmol), BINAP (64.2 mg, 0.103 mmol), 1-(oxetan-3-yl)piperazine (176 mg, 1.238 mmol) and Pd2(dba)3 (94 mg, 0.103 mmol) were weighed into a 25 mL round bottom flask at rt. A solution of tert-butyl (3-bromo-2-chloro-5-(difluoromethyl)phenyl)(4-methoxybenzyl)carbamate in toluene (4294 μl, 1.031 mmol) was added and the reaction was degassed 3 times by evacuating the flask under vacuum and then purging with N2. The reaction mixture was heated to 106° C. for 16 h and then cooled to rt. The reaction mixture was diluted with EtOAc, sonicated, filtered through celite and concentrated. The product was purified by column chromatography (40 g SiO2, 30 to 100% EtOAc-hexane gradient elution) to afford 312 mg of tert-butyl (2-chloro-5-(difluoromethyl)-3-(4-(oxetan-3-yl)piperazin-1-yl)phenyl)(4-methoxybenzyl)carbamate.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction was degassed 3 times
  2. customby evacuating the flask under vacuum
  3. custompurging with N2
  4. temperaturecooled to rt
  5. additionThe reaction mixture was diluted with EtOAc
  6. customsonicated
  7. filtrationfiltered through celite
  8. concentrationconcentrated
  9. customThe product was purified by column chromatography (40 g SiO2, 30 to 100% EtOAc-hexane gradient elution)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e8b8f649ecf143e682001dffe21c7f75
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08940736B2

Notizen zur Reaktion

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