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Sodium Acetate → HCID 19976946, Verbindung

HRID 1440346
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1440346
[C:1]1([C:7]2[CH:11]=[C:10]([CH:12]([OH:16])[CH2:13][CH2:14][CH3:15])[S:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C([O-])(=O)C.[Na+].[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1>ClCCl>[C:1]1([C:7]2[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:16])[CH2:13][CH2:14][CH3:15])[S:9][N:8]=2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 19976910HCID 19976910, VerbindungHCID 178418287HCID 178418287, Verbindung

Produkt 1

HCID 19976946HCID 19976946, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 35 ml of dichloromethane, were added 1.73 g (7.42 mmol) of 3-phenyl-5-(1-hydroxybutyl)isothiazole, 1.1 g (13.4 mmol) of sodium acetate and 2.88 g of "Frolisil" (trade mark). While the resultant mixture was vigorously stirred at room temperature, 2.88 g (13.4 mmol) of pyridinium chlorochromate were added at once. After the reaction mixture was stirred for 2 hours, an insoluble material was filtered off and the solvent was then distilled off. The residue was purified by silica gel chromatography (eluent: 20:1 n-hexane/ethyl acetate), whereby 3-phenyl-5-butyrylisothiazole was obtained as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. filtrationan insoluble material was filtered off
  2. distillationthe solvent was then distilled off
  3. customThe residue was purified by silica gel chromatography (eluent: 20:1 n-hexane/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ce403e3bbfe443a7af9e7b8b5b7eb985
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05498619

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