StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Potassium Iodide → HCID 18982209, Verbindung

HRID 1440819
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1440819
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]1[C:14]2[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]=2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.Br.[F:16][C:17]1[CH:31]=[CH:30][C:20]([C:21]([CH:23]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])=[CH:19][CH:18]=1.[I-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(C(CC)=O)C.CC(C)=O.CCOCC.CO>[ClH:1].[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:21]([CH:23]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][N:26]([CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]3[C:14]4[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]=4[CH:8]=[CH:7][CH:6]=3)[CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])=[CH:30][CH:31]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 114699561,4-Benzodioxin, 5-(2-chloroethoxy)-2,3-dihydro-HCID 18982196HCID 18982196, Verbindung

Produkt 1

HCID 18982209HCID 18982209, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 7288Ethyl ketoneLösungsmittel
HCID 21584533Acetone diethyletherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5 g of 5-(2-chloroethoxy)-1,4-benzodioxane, 7.8 g of 4-(4-fluorobenzoyl)perhydroazepine hydrobromide (described in Patent EP 389,352), 1 g of potassium iodide and 6.5 g of potassium carbonate in 100 ml of diethyl ketone is maintained at 100 C. for 24 hours. The inorganic salts are then filtered off and the filtrate is concentrated under vacuum. The residue is purified by chromatography on a column of silica, with a dichloromethane/methanol/aqueous ammonia (97/3/0.3) eluent mixture. The base obtained is salified with hydrochloric methanol in an acetone/ether mixture. Melting point: 106°-107° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureis maintained at 100 C
  2. filtrationThe inorganic salts are then filtered off
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under vacuum
  4. customThe residue is purified by chromatography on a column of silica, with a dichloromethane/methanol/aqueous ammonia (97/3/0.3) eluent mixture
  5. customThe base obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0d2c21b63c4a43dab9d4913c9d180fc0
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05500443

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion