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Water → HCID 54452402, Verbindung

HRID 1440982
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1440982
[CH3:1][C:2]1[C:7]([C:8](OC)=[O:9])=[C:6]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=2)[C:5]([C:19](OC)=[O:20])=[C:4]([CH3:23])[N:3]=1.O>C1(C)C=CC=CC=1.O1CCCC1>[OH:9][CH2:8][C:7]1[C:2]([CH3:1])=[N:3][C:4]([CH3:23])=[C:5]([CH2:19][OH:20])[C:6]=1[C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:15]([F:18])=[CH:16][CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 735523Dimethyl 4-(4-fluorophenyl)-2,6-dimethylpyridine-3,5-dicarboxylate

Produkt 1

HCID 54452402HCID 54452402, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

25 ml (87.5 mmol) of a 3.5 molar solution of sodium bis-(2-methoxyethoxy)-dihydroaluminate in toluene are added under nitrogen to a solution of 7.9 g (25 mmol) of the compound from Example 19 in 100 ml of dry tetrahydrofuran at 0° C. The mixture is stirred at room temperature for 6 h, cooled again to 0° C. and 200 ml of water are slowly added dropwise. The mixture is extracted three times using 150 ml of ethyl acetate each time, the combined organic phases are washed once with saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulphate and concentrated in vacuo. The residue is stirred with ether, filtered off with suction and dried in a desiccator.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled again to 0° C.
  2. extractionThe mixture is extracted three times
  3. washthe combined organic phases are washed once with saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. stirringThe residue is stirred with ether
  7. filtrationfiltered off with suction
  8. customdried in a desiccator

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b473996cb6144d02b13ad8d5470bd4d0
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05502057

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