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Diethyl Ether → HCID 88797770, Verbindung

HRID 1447539
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1447539
[I:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH:5]1[O:17][CH2:16][CH2:15][O:14][CH:6]1[CH2:7][CH:8]1[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][CH2:9]1.[C:18]1([P:24]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)[C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.CCOCC>C1C=CC=CC=1>[I-:1].[CH2:15]1[CH2:16][O:17][CH:7]([CH:8]2[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][CH2:9]2)[CH:6]([CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][P+:24]([C:25]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=2)([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)[C:18]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[O:14]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 11776TriphenylphosphineHCID 70609554HCID 70609554, Verbindung

Produkt 1

HCID 88797770HCID 88797770, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The iodide from Example XX (8.2 g, 0.023 mol) and triphenylphosphine (10 g, 0.038 mol) were dissolved in benzene (70 ml). The solution was boiled with stirring for 16 hours. After cooling, the benzene layer was decanted and the viscous residue was dissolved in a little acetone. Addition of ether gave 5.01 g (35% by weight yield) of a crystalline product, melting point 102°-104° C., while dilution of the mother liquor with ether gave a further 6.0 g (42% by weight yield) of less pure product (oil).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe benzene layer was decanted
  3. dissolutionthe viscous residue was dissolved in a little acetone
  4. additionAddition of ether
  5. customgave
  6. custom5.01 g (35% by weight yield) of a crystalline product, melting point 102°-104° C.
  7. customa further 6.0 g (42% by weight yield) of less pure product (oil)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0cbb2d7f14b74cd799b2ed9d7882eadb
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04177197

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