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Potassium Bicarbonate → 2-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-2-hydroxy N-methanesulfonyl-2-phenylacetamide

HRID 1451160
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1451160
Cl[C:2]([C:16]1[N:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[C:18]([O:24][CH3:25])[N:17]=1)([C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[C:3]([NH:5][S:6]([CH3:9])(=[O:8])=[O:7])=[O:4].C(=O)(O)[O-:27].[K+]>O>[CH3:25][O:24][C:18]1[CH:19]=[C:20]([O:22][CH3:23])[N:21]=[C:16]([C:2]([OH:27])([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[C:3]([NH:5][S:6]([CH3:9])(=[O:8])=[O:7])=[O:4])[N:17]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516893Potassium BicarbonateHCID 199739322-Chloro-2-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-N-methanesulfonyl-2-phenylacetamide

Produkt 1

HCID 199739352-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yl)-2-hydroxy N-methanesulfonyl-2-phenylacetamideAusbeute 94,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Chloro-2-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-N-methanesulfonyl-2-phenylacetamide (0.5 g) was stirred at room temperature with potassium bicarbonate (0.2 g) in water (10 ml) for 2 hours, by which time all was in solution. After standing for 3 days, the solution was washed with ether (twice) and acidified with hydrochloric acid. Ether extraction (3 times), washing with water (twice), drying over magnesium sulfate and evaporation under vacuum gave 0.45 g of the desired product as a yellow glass. This glass slowly crystallised to a solid, mp 94°-6° C.

Aufarbeitung

  1. washthe solution was washed with ether (twice) and
  2. extractionEther extraction (3 times)
  3. washwashing with water (twice),
  4. dry with materialdrying over magnesium sulfate and evaporation under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-03d39270d741449ab7d1b821e5d63e23
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05604181

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