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1-(2-Methoxyphenyl)piperazine → HCID 19972378, Verbindung

HRID 1452333
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1452333
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][S:5][C:6]1[C:15]2[O:14][C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)=[C:12]([CH3:22])[C:11](=[O:23])[C:10]=2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[CH3:24][O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=1[N:32]1[CH2:37][CH2:36][NH:35][CH2:34][CH2:33]1.[I-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O.O>[CH3:24][O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=1[N:32]1[CH2:37][CH2:36][N:35]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][S:5][C:6]2[C:15]3[O:14][C:13]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[C:12]([CH3:22])[C:11](=[O:23])[C:10]=3[CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:34][CH2:33]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 13461-(2-Methoxyphenyl)piperazineHCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 19972791HCID 19972791, Verbindung

Produkt 1

HCID 19972378HCID 19972378, VerbindungAusbeute 61,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.4 g of Intermediate XXXIV, 2.5 g of 1-(2-methoxyphenyl)-piperazine, 1 g of potassium iodide and 1.8 g of anhydrous potassium carbonate in 40 ml of dimethylformamide was stirred at 100° C. for 3 hours. After cooling to 20°-25° C., the reaction mixture was poured into 350 ml of water and extracted with dichloromethane. The organic extracts were washed with water and dried on anhydrous sodium sulfate, and the solvent was then evaporated off in vacuo. The residue was purified by column chromatography on silica gel, eluting with ethyl acetate: petroleum ether 3:2, and by crystallization from ethanol, yielding 3.9 g of the title compound, m.p. (70) 96°-99° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to 20°-25° C.
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. washThe organic extracts were washed with water
  4. dry with materialdried on anhydrous sodium sulfate
  5. customthe solvent was then evaporated off in vacuo
  6. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel
  7. washeluting with ethyl acetate: petroleum ether 3:2
  8. customby crystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-96d81f65fd364b57bdf55a8e54810049
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05605896

Notizen zur Reaktion

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