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Dimethylamine → HCID 85945614, Verbindung

HRID 1455008
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1455008
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([C:9](Cl)=[O:10])=[C:4]([Cl:12])[N:3]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].[CH3:18][NH:19][CH3:20]>C(Cl)Cl.O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([C:9]([N:19]([CH3:20])[CH3:18])=[O:10])=[C:4]([Cl:12])[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 674DimethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 132643612,4,6-Trichloropyrimidine-5-carbonyl chloride

Produkt 1

HCID 85945614HCID 85945614, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of the subtitle product of step ii) (2.0 g) in DCM (20 ml) and sodium bicarbonate (1.36 g) in water (20 ml) at 0° C. was added dimethylamine (1.00 ml, 40% aqueous) dropwise. The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 h before DCM (40 ml) was added and the aqueous layer separated. The organic layer was washed with water (20 ml), brine (10 ml) and dried (MgSO4). The solid was filtered and the solvent evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (EtOAc/isohexane (1:1)) to yield the subtitle compound as an off white solid. Yield 1.9 g

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customthe aqueous layer separated
  3. washThe organic layer was washed with water (20 ml), brine (10 ml)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationThe solid was filtered
  6. customthe solvent evaporated to dryness under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by column chromatography (EtOAc/isohexane (1:1))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-06b5000d3d9843c4bcd11a028cee8356
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07482355B2

Notizen zur Reaktion

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