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Diisopropylethylamine → N-[4-(5H-Pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-10(11H)ylcarbonyl)-2-chlorophenyl]-2-methylbenzamide

HRID 1459561
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1459561
[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[CH2:10][C:9]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=3[NH:7][CH2:6][C:5]=12.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[CH3:24][C:25]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][C:26]=1[C:27]([NH:29][C:30]1[CH:38]=[CH:37][C:33]([C:34](Cl)=[O:35])=[CH:32][C:31]=1[Cl:39])=[O:28]>ClCCl>[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[CH2:10][C:9]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=3[N:7]([C:34]([C:33]3[CH:37]=[CH:38][C:30]([NH:29][C:27](=[O:28])[C:26]4[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[CH:43][C:25]=4[CH3:24])=[C:31]([Cl:39])[CH:32]=3)=[O:35])[CH2:6][C:5]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1554704810,11-Dihydro-5H-benzo[e]pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepineHCID 218371014-[(2-Methylbenzoyl)amino]-3-chlorobenzoyl chloride

Produkt 1

HCID 21837082N-[4-(5H-Pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-10(11H)ylcarbonyl)-2-chlorophenyl]-2-methylbenzamideAusbeute 106 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a mixture of 1.38 g of 10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine, 1.11 g of N,N-diisopropylethylamine in 50 ml of dichloromethane is added 2.61 g of 4-[(2-methylbenzoyl)amino]-3-chlorobenzoyl chloride in 25 ml of dichloromethane. The mixture is stirred at room temperature overnight and then washed with H2O and saturated NaHCO3. The organic layer is dried (Na2SO4) and passed through a pad of hydrous magnesium silicate. The filtrate is concentrated, the residue (4.0 g) dissolved in dichloromethane and again filtered through a pad of hydrous magnesium silicate. The filtrate is evaporated to give the product as a glass (3.62 g). A 1.8 g sample of the glass is crystallized from ethyl acetate to give 1.4 g of crystals, m.p. 176°-178° C.

Aufarbeitung

  1. washwashed with H2O and saturated NaHCO3
  2. dry with materialThe organic layer is dried (Na2SO4)
  3. concentrationThe filtrate is concentrated
  4. dissolutionthe residue (4.0 g) dissolved in dichloromethane
  5. filtrationagain filtered through a pad of hydrous magnesium silicate
  6. customThe filtrate is evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cfe7c64058db4ac99c284e0f041ce437
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05854237

Notizen zur Reaktion

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