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Potassium Carbonate → HCID 178468952, Verbindung

HRID 1466947
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1466947
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:26])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([S:11][C:12]2[C:20]3[C:15](=[C:16]([F:22])[C:17](Cl)=[CH:18][CH:19]=3)[N:14]([C:23]#[N:24])[C:13]=2[CH3:25])[CH:6]=1)[CH3:2].[ClH:27].[NH2:28][OH:29].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CCO>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:26])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([S:11][C:12]2[C:20]3[C:15](=[C:16]([F:22])[C:17]([Cl:27])=[CH:18][CH:19]=3)[N:14]([C:23](=[NH:24])[NH:28][OH:29])[C:13]=2[CH3:25])[CH:6]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 667656453-(6-Chloro-1-cyano-7-fluoro-2-methyl-1H-indol-3-ylsulfanyl)-benzoic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 178468952HCID 178468952, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-(6-Chloro-1-cyano-7-fluoro-2-methyl-1H-indol-3-ylsulfanyl)-benzoic acid ethyl ester (0.45 g, 1.15 mmol), hydroxylamine hydrochloride (0.40 g, 5.79 mmol), and potassium carbonate (0.80 g, 5.79 mmol) were combined in absolute EtOH (4 mL) and stirred at reflux for overnight. The heterogeneous mixture was then filtered, and the solids were washed with hot absolute EtOH (2×10 mL). The resulting filtrate was concentrated to dryness under reduced pressure to afford the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for overnight
  2. filtrationThe heterogeneous mixture was then filtered
  3. washthe solids were washed with hot absolute EtOH (2×10 mL)
  4. concentrationThe resulting filtrate was concentrated to dryness under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aeb985a88d064006b1f37935ad95d84f
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09000025B2

Notizen zur Reaktion

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