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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 136374695, Verbindung

HRID 1467694
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1467694
O[C:2]1[C:11]2[C:10]([C:12](OCC)=[O:13])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[NH:5][C:4](=[O:17])[C:3]=1[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.O.[NH2:25][NH2:26]>CO>[C:18]1([CH:3]2[C:2]3=[N:25][NH:26][C:12](=[O:13])[C:10]4[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:11]=43)[NH:5][C:4]2=[O:17])[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 67259322HCID 67259322, Verbindung

Produkt 1

HCID 136374695HCID 136374695, VerbindungAusbeute 53 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl 4-hydroxy-2-oxo-3-phenyl-1,2-dihydroquinoline-5-carboxylate (330 mg, 1.1 mmol) was added to hydrazine monohydrate (1 mL) and methanol (2 mL), the mixture was stirred at 110° C. for 2.5 h by microwave. Then the mixture was cooled to room temperature, the solvent was evaporated in vacuum. The residue was washed with methanol, and then purified by column chromatography (silica gel, dichloromethane/methanol=300:1 to 50:1) to obtain a pale white solid (148 mg, yield 53%). LC-MS (ESI) m/z: 278 (M+1)+. 1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ (ppm): 5.09 (s, 1H), 7.17-7.40 (m, 6H), 7.77-7.81 (m, 2H), 11.10 (s, 1H), 12.57 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureThen the mixture was cooled to room temperature
  2. customthe solvent was evaporated in vacuum
  3. washThe residue was washed with methanol
  4. custompurified by column chromatography (silica gel, dichloromethane/methanol=300:1 to 50:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-860085f84c684b7cac287e6035eaee93
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08999987B2

Notizen zur Reaktion

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