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Citric Acid → HCID 86710845, Verbindung

HRID 1471803
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1471803
[CH3:1][N:2]([CH2:4]/[CH:5]=[CH:6]/[C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:25]([NH:26][C:27]3[CH:28]=[CH:29][C:30]([F:34])=[C:31]([Cl:33])[CH:32]=3)=[N:24][CH:23]=[N:22][C:13]2=[CH:14][C:15]=1[O:16][C@@H:17]1[CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1)=[O:8])[CH3:3].[C:35]([OH:47])(=[O:46])[CH2:36][C:37]([CH2:42][C:43]([OH:45])=[O:44])([C:39]([OH:41])=[O:40])[OH:38]>C(O)C>[CH3:1][N:2]([CH2:4]/[CH:5]=[CH:6]/[C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:25]([NH:26][C:27]3[CH:28]=[CH:29][C:30]([F:34])=[C:31]([Cl:33])[CH:32]=3)=[N:24][CH:23]=[N:22][C:13]2=[CH:14][C:15]=1[O:16][C@@H:17]1[CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1)=[O:8])[CH3:3].[C:35]([O-:47])(=[O:46])[CH2:36][C:37]([CH2:42][C:43]([O-:45])=[O:44])([C:39]([O-:41])=[O:40])[OH:38]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 311Citric AcidHCID 10184653Afatinib

Produkt 1

HCID 86710845HCID 86710845, VerbindungAusbeute 57,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

Ethanol (2 ml) was added to 100 mg (0.205 mmol) afatinib free base and the light yellow solution was stirred at room temperature. A solution of 39.4 mg (0.205 mmol) citric acid in 0.5 ml ethanol was added over the course of 2 min. Another 0.5 ml ethanol was added. Precipitation was observed and the mixture was stirred for 15 min. The solid was filtered, washed with 0.5 ml ethanol and dried on rotary evaporator at 50° C. for 2 h to give 80 mg (57%) of a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. customPrecipitation
  2. stirringthe mixture was stirred for 15 min
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with 0.5 ml ethanol
  5. customdried on rotary evaporator at 50° C. for 2 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-951dc02bc7024171a7e52e9c01243158
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09012464B2

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