StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → HCID 86687747, Verbindung

HRID 1473670
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1473670
C([S:8][C:9]1[CH:18]=[C:17]2[C:12]([C:13]([C:19]3[CH:24]=[C:23]([F:25])[C:22]([CH:26]([F:28])[F:27])=[CH:21][C:20]=3[O:29][CH3:30])=[N:14][CH:15]=[N:16]2)=[CH:11][CH:10]=1)C1C=CC=CC=1.CC(O)=O.[OH2:35].[Cl:36]N1C(C)(C)C(=O)N(Cl)C1=O.[OH2:47]>C(Cl)Cl>[F:27][CH:26]([F:28])[C:22]1[C:23]([F:25])=[CH:24][C:19]([C:13]2[C:12]3[C:17](=[CH:18][C:9]([S:8]([Cl:36])(=[O:47])=[O:35])=[CH:10][CH:11]=3)[N:16]=[CH:15][N:14]=2)=[C:20]([O:29][CH3:30])[CH:21]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 83601,3-Dichloro-5,5-dimethylhydantoinHCID 21899381Acetic acid--water (1/1)HCID 86687748HCID 86687748, Verbindung

Produkt 1

HCID 86687747HCID 86687747, VerbindungAusbeute 69,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 7-(benzylthio)-4-(4-(difluoromethyl)-5-fluoro-2-methoxyphenyl)quinazoline (0.966 g, 2.265 mmol) in 22 mL DCM and 0.44 mL (3:2 HOAc/water) solution was cooled to 0° C. and was treated with 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione (0.893 g, 4.53 mmol). After stirring for 15 minutes, LC/MS showed mostly product, so the reaction mixture was diluted with water. The layers were separated, and the organics were dried over MgSO4 and concentrated. Purification of the crude residue by silica gel column chromatography gave 4-(4-(difluoromethyl)-5-fluoro-2-methoxyphenyl)quinazoline-7-sulfonyl chloride (0.634 g, 1.574 mmol, 69.5% yield) as a white solid. (M+H)+=402.9.

Aufarbeitung

  1. customThe layers were separated
  2. dry with materialthe organics were dried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customPurification of the crude residue by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-571043fc451e45118832651cb16db2f5
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09012443B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion