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1-Hydroxybenzotriazole → HCID 89806721, Verbindung

HRID 1474586
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1474586
[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:23])[CH2:10][C@@H:11]([C:20]([OH:22])=O)[NH:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:24]1([CH:30]([NH2:34])[CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C.O>[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:23])[CH2:10][C@@H:11]([C:20]([NH:34][CH:30]([C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1)[CH2:31][CH2:32][CH3:33])=[O:22])[NH:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:17])([CH3:18])[CH3:19])=[O:14])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 1581888N-tert-Butoxycarbonyl-L-aspartic acid beta-benzyl esterHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 36037851-Phenylbutan-1-amine

Produkt 1

HCID 89806721HCID 89806721, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4.27 g of N-(tert-butoxycarbonyl)aspartic acid-4-benzyl ester (manufactured by PEPTIDE INSTITUTE, INC.) and 2.1 mL of 1-phenylbutyl amine were dissolved in 40 mL of DMF, and then 2.70 g of WSC hydrochloride and 1.93 g of HOBt were added thereto, and the reaction solution was stirred at room temperature for 6 hours. The reaction solution was added with water, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with a saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate, dried with magnesium sulfate, and then distilled under reduced pressure to remove ethyl acetate, and then dried under vacuum, thereby to give 3.94 g of Compound 1.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with a saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. distillationdistilled under reduced pressure
  5. customto remove ethyl acetate
  6. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c71d2fb91c394f708315971f9fdad084
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09018323B2

Notizen zur Reaktion

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