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Carbon Tetrachloride → HCID 67171120, Verbindung

HRID 1475785
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1475785
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:15]=[C:14]([Si](CC)(CC)CC)[C:8]2[O:9][C:10]([F:13])([F:12])[O:11][C:7]=2[CH:6]=1)=[O:4].C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.[I:28]Cl>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:15]=[C:14]([I:28])[C:8]2[O:9][C:10]([F:13])([F:12])[O:11][C:7]=2[CH:6]=1)=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 24640Iodine chloride2×HCID 67170643HCID 67170643, Verbindung

Produkt 1

HCID 67171120HCID 67171120, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
77 °C

Versuchsvorschrift

17.0 g of 2,2-difluoro-7-triethylsilanyl-benzo[1,3]dioxole-5-carboxylic acid methyl ester were dissolved using 100 ml of CCl4 and 2.9 ml of ICl added. The mixture was then stirred for 3 h at 77° C., 1.5 ml of ICl added and stirred for 2 h at 77° C. The mixture was then allowed to cool to room temperature, 200 ml of CH2Cl2 added, and washed three times using 300 ml of a saturated aqueous Na2SO3-solution each. The organic layer was then dried using MgSO4 and evaporated. Chromatography on silica gel using EA/HEP 1:20 yielded 10.2 g of the title compound, colorless oil. Rf (EA/HEP 1:20)=0.30

Aufarbeitung

  1. additionadded
  2. stirringstirred for 2 h at 77° C
  3. temperatureto cool to room temperature
  4. washwashed three times
  5. customThe organic layer was then dried
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2eb38d465131412896d18c950ab19579
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09018383B2

Notizen zur Reaktion

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