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Sulfuric Acid → 4-(Dimethylamino)-4-(4-methoxyphenyl)cyclohexan-1-one

HRID 1477203
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1477203
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([N:19]([CH3:21])[CH3:20])[CH2:18][CH2:17][C:12]3(OCC[O:13]3)[CH2:11][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.OS(O)(=O)=O>CCOCC>[CH3:20][N:19]([CH3:21])[C:9]1([C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:18][CH2:17][C:12](=[O:13])[CH2:11][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 12595623[8-(4-Methoxy-phenyl)-1,4-dioxa-spiro[4.5]dec-8-yl]-dimethylamine

Produkt 1

HCID 125956454-(Dimethylamino)-4-(4-methoxyphenyl)cyclohexan-1-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The title compound from step 1 (6.80 g, 23 mmol) was dissolved in ether (100 mL), mixed with 5% H2SO4 (100 mL) and the solution vigorously stirred for 2 d at RT. The phases were separated and the ether phase discarded. The aqueous phase was made alkaline with 5N NaOH with ice cooling and extracted three times with ether, the combined organic phases were then washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated to low volume in a vacuum.

Aufarbeitung

  1. customThe phases were separated
  2. extractionextracted three times with ether
  3. washthe combined organic phases were then washed with water
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated to low volume in a vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c10b10251abf48cd8b2c3487177669e2
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09403767B2

Notizen zur Reaktion

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