StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Nitric Acid → 2-(2-Fluorophenyl)-1,5-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-3(2H)-one

HRID 1478825
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1478825
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:12](=[O:13])[CH:11]=[C:10]([CH3:14])[N:9]1[CH3:15].[N+:16]([O-])([OH:18])=[O:17].O.CC(OC)(C)C>C(O)(C(F)(F)F)=O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:12](=[O:13])[C:11]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[C:10]([CH3:14])[N:9]1[CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 944Nitric AcidHCID 962WaterHCID 15413tert-Butyl methyl etherHCID 686785242-(2-Fluorophenyl)-1,5-dimethyl-1H-pyrazol-3(2H)-one

Produkt 1

HCID 1185132912-(2-Fluorophenyl)-1,5-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-3(2H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422
Trifluoroacetic acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(2-Fluorophenyl)-1,5-dimethyl-1H-pyrazol-3(2H)-one (260 g, 1261 mmol) in TFA (1040 ml) was cooled to −10° C. and stirred for 30 mins. To the mixture was added fuming nitric acid (84 ml) dropwise and this was stirred for 15 mins under cooling then at RT for 1 hr. The resulting mixture was poured onto a mixture of ice (1500 ml), water (1000 ml) and TBME (2500 ml) and stirred until the ice melted, then at RT for 1 hr. The mixture was filtered, washed with water (200 ml) and TBME (1000 ml). The collected crystals were dried to give the title compound as red-brown crystals.

Aufarbeitung

  1. stirringthis was stirred for 15 mins
  2. temperatureunder cooling
  3. waitat RT for 1 hr
  4. waitat RT for 1 hr
  5. filtrationThe mixture was filtered
  6. washwashed with water (200 ml) and TBME (1000 ml)
  7. customThe collected crystals were dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-36fc80673fa44781a1a4294759cefda4
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09403833B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion