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Potassium Carbonate → HCID 86667781, Verbindung

HRID 1484487
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1484487
[N:1]([CH:4]([O:15][CH2:16][C:17]1[CH:26]=[CH:25][C:20]([C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])=[CH:19][CH:18]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH:8]C(=O)C(F)(F)F)=[N+:2]=[N-:3].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.O>[NH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:1]=[N+:2]=[N-:3])[O:15][CH2:16][C:17]1[CH:26]=[CH:25][C:20]([C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])=[CH:19][CH:18]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 86667780HCID 86667780, Verbindung

Produkt 1

HCID 86667781HCID 86667781, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of methyl 4-[(1-azido-4-trifluoroacetamidobutoxy)methyl]benzoate (0.4 g; 1.1 mmol) in MeOH (4.6 mL) was added a solution of potassium carbonate (0.4 g; 2.9 mmol) in water (2.4 mL) and stirred at room temperature for 4 h. The mixture was diluted with water and extracted with EtOAc. The organic layers were combined, dried over MgSO4, filtrated and evaporated. The residue was purified by column chromatography (MeCN+5% MeOH) to provide methyl 4-[(4-amino-1-azidobutoxy)methyl]benzoate in 0.19 g yield (65%).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltrated
  4. customevaporated
  5. customThe residue was purified by column chromatography (MeCN+5% MeOH)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-06f133502a8f435eafe746ccb3fbc2aa
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09422232B2

Notizen zur Reaktion

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