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Potassium Carbonate → HCID 86732071, Verbindung

HRID 1486759
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1486759
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C@@H:9]2[CH2:11][C@H:10]2[C:12]2[N:16]([CH3:17])[C:15]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:14]=3[N:13]=2)[CH:3]=1.O.[NH2:23][NH2:24].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC1OCCC1>[NH:23]([C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C@@H:9]2[CH2:11][C@H:10]2[C:12]2[N:16]([CH3:17])[C:15]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:14]=3[N:13]=2)[CH:3]=1)[NH2:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 86732072HCID 86732072, Verbindung

Produkt 1

HCID 86732071HCID 86732071, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 73012-MethyltetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A slurry of 6-4 (4 g, 13.39 mmol), hydrazine hydrate (1.261 ml, 40.2 mmol) and potassium carbonate (5.55 g, 40.2 mmol) in 2-MeTHF (100 ml) was heated at 80° C. for 16 h. After cooling to room temperature, the reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer was separated, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to afford Intermediate 6 as a tan solid. MS: m/z=295.4 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customthe reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b6d4a4c8dc6845299d305288d0c54871
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09428492B2

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