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Aluminum(III) Chloride → HCID 71730181, Verbindung

HRID 1487158
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1487158
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([I:12])[CH:9]=[CH:8][C:7]=1[NH:13][C:14]1[N:15]([CH3:48])[C:16](=[O:47])[C:17]([CH3:46])=[C:18]2[C:23]=1[C:22](=[O:24])[N:21](CC1C=CC(OC)=CC=1)[C:20](=[O:34])[N:19]2[C:35]1[CH:36]=[C:37]([CH2:41][CH2:42][C:43]([NH2:45])=[O:44])[CH:38]=[CH:39][CH:40]=1>C1(OC)C=CC=CC=1>[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([I:12])[CH:9]=[CH:8][C:7]=1[NH:13][C:14]1[N:15]([CH3:48])[C:16](=[O:47])[C:17]([CH3:46])=[C:18]2[C:23]=1[C:22](=[O:24])[NH:21][C:20](=[O:34])[N:19]2[C:35]1[CH:36]=[C:37]([CH2:41][CH2:42][C:43]([NH2:45])=[O:44])[CH:38]=[CH:39][CH:40]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 898280783-(3-(5-((2-fluoro-4-iodophenyl)amino)-3-(4-methoxybenzyl)-6,8-dimethyl-2,4,7-trioxo-3,4,6,7-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidin-1(2H)-yl)phenyl) propanamide

Produkt 1

HCID 71730181HCID 71730181, VerbindungAusbeute 44 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7519AnisoleLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Aluminium chloride (2.82 g, 21.14 mmol) was added in small portions to a solution of 3-(3-(5-((2-fluoro-4-iodophenyl)amino)-3-(4-methoxybenzyl)-6,8-dimethyl-2,4,7-trioxo-3,4,6,7-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidin-1(2H)-yl)phenyl)propanamide (1c) (1.500 g, 2.114 mmol) in anisole (15 ml). The resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 24 h, then quenched by addition of MeOH (15 ml) and 2N HCl (0.5 ml). The resulting mixture was concentrated under vacuum and the residue thus obtained was purified by silica gel column chromatography to yield the titled compound (1) (0.450 g, 44%) [m/z=590.1 (M+1)].

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customquenched by addition of MeOH (15 ml) and 2N HCl (0.5 ml)
  3. concentrationThe resulting mixture was concentrated under vacuum
  4. customthe residue thus obtained
  5. customwas purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f599db0c2cff409b82070a71f788da54
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09428499B2

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