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Triethylamine → HCID 18953476, Verbindung

HRID 1491613
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1491613
BrBr.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[O:22]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:28]2[C:37]3[C:32](=[CH:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=3)[N:31]3[CH:38]=[N:39][C:40]([C:41]([NH2:43])=O)=[C:30]3[N:29]=2)[CH2:24][CH2:23]1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[C:41]([C:40]1[N:39]=[CH:38][N:31]2[C:32]3[C:37](=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=3)[C:28]([N:25]3[CH2:26][CH2:27][O:22][CH2:23][CH2:24]3)=[N:29][C:30]=12)#[N:43]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 24408BromineHCID 18953480HCID 18953480, Verbindung

Produkt 1

HCID 18953476HCID 18953476, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Bromine (0.15 ml) was added dropwise to a solution of triphenylphosphine (0.8 g) in 15 ml of methylene chloride at 5° C. 5-morpholino-imidazo[1,5-a]quinazoline-3carboxamide (0.5 g) and triethylamine (0.83 ml) were added to the solution. The resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 3 hours and evaporated in vacuo. Ethyl acetate (10 ml) was added to the residue and crude crystals of the title compound were isolated by filtration. The dried crystals were dissolved in acetone (30 ml) and an excess of hydrogen chloride in diethyl ether was added separating the hydrochloride of the title compound as beige crystals. M.p. 225°-228° C. Yield 0.3 g.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customevaporated in vacuo
  3. additionEthyl acetate (10 ml) was added to the residue

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa8839f31cd94e42b67582cedcb7390a
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05371080

Notizen zur Reaktion

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