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Lithium Hydroxide → Gavestinel

HRID 1492158
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1492158
C([O:3][C:4]([C:6]1[NH:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[CH:15]=[CH:16][C:17](=[O:25])[NH:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)=[C:12]([Cl:26])[CH:11]=[C:10]([Cl:27])[CH:9]=2)=[O:5])C.[OH-].[Li+]>C(O)C>[C:19]1([NH:18][C:17](/[CH:16]=[CH:15]/[C:14]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([Cl:27])=[CH:11][C:12]=3[Cl:26])[NH:7][C:6]=2[C:4]([OH:5])=[O:3])=[O:25])[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 53759569HCID 53759569, Verbindung

Produkt 1

HCID 6450546GavestinelAusbeute 98,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of Example 1 (250 mg) in ethanol (2.5 ml), lithium hydroxide (104 mg) was added at 23°. The reaction was stirred at 50° for 6 hours then the solvent was evaporated and the residue dissolved in water (5 ml). The aqueous layer was acidified with 1N hydrochloric acid until a white solid precipitated. The latter was collected by filtration and dried to give the title compound as a white solid (230 mg).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated
  2. dissolutionthe residue dissolved in water (5 ml)
  3. customprecipitated
  4. filtrationThe latter was collected by filtration
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe1c2102429244d1b95bfb822b3b2d65
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05373018

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