StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → 4-[1-(4-amino-3-methyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)ethyl]-6-chloro-3-ethoxy-2-[5-(methylsulfonyl)pyridin-3-yl]benzonitrile

HRID 1499739
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1499739
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[N:8]([CH:12]([C:14]3[CH:21]=[C:20]([Cl:22])[C:17]([C:18]#[N:19])=[C:16](Br)[C:15]=3[O:24][CH2:25][CH3:26])[CH3:13])[N:9]=[C:10]([CH3:11])[C:3]=12.[CH3:27][S:28]([C:31]1[CH:32]=[N:33][CH:34]=[C:35](B2OC(C)(C)C(C)(C)O2)[CH:36]=1)(=[O:30])=[O:29].C(#N)C.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].O.ClCCl>>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[N:8]([CH:12]([C:14]3[CH:21]=[C:20]([Cl:22])[C:17]([C:18]#[N:19])=[C:16]([C:35]4[CH:34]=[N:33][CH:32]=[C:31]([S:28]([CH3:27])(=[O:30])=[O:29])[CH:36]=4)[C:15]=3[O:24][CH2:25][CH3:26])[CH3:13])[N:9]=[C:10]([CH3:11])[C:3]=12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 6

HCID 962WaterHCID 6342AcetonitrileHCID 6344DichloromethaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 533985305-(Methylsulfonyl)pyridine-3-boronic acid pinacol esterHCID 866776684-[1-(4-amino-3-methyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)ethyl]-2-bromo-6-chloro-3-ethoxybenzonitrile

Produkt

1
HCID 866776694-[1-(4-amino-3-methyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)ethyl]-6-chloro-3-ethoxy-2-[5-(methylsulfonyl)pyridin-3-yl]benzonitrileAusbeute 20 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of 4-[1-(4-amino-3-methyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)ethyl]-2-bromo-6-chloro-3-ethoxybenzonitrile (20 mg, 0.04 mmol) and 3-(methylsulfonyl)-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridine (19 mg, 0.069 mmol) in acetonitrile (2 mL, 40 mmol) was added sodium carbonate (10 mg, 0.09 mmol) in water (0.5 mL, 30 mmol). The reaction was degassed with bubbling nitrogen. [1,1′-bis(diphenylphosphino)ferrocene]dichloropalladium(II) complex with dichloromethane (1:1) (2 mg, 0.002 mmol) was added and degassed more with N2. Reaction was heated at 100° C. for 2 hours. The crude product was purified on preparative LC-MS (acetonitrile, water, TFA) to give the desired product (0.004 g, 20%) as white amorphous solid. The product was isolated as a racemic mixture. LCMS calculated for C23H22ClN7O3S (M+H)+: m/z=512.1; found: 512.2. 1H NMR (500 MHz, DMSO) δ 9.20 (d, J=2.1 Hz, 1H), 9.12 (d, J=1.9 Hz, 1H), 8.61 (t, J=2.0 Hz, 1H), 8.12 (s, 1H), 7.80 (s, 1H), 6.36 (q, J=7.0 Hz, 1H), 3.54 (dt, J=14.0, 7.0 Hz, 1H), 3.37 (s, 3H), 3.36-3.30 (m, 1H), 2.58 (s, 3H), 1.81 (d, J=7.0 Hz, 3H), 0.92 (t, J=6.9 Hz, 3H).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction was degassed with bubbling nitrogen
  2. customdegassed more with N2
  3. customReaction
  4. customThe crude product was purified on preparative LC-MS (acetonitrile, water, TFA)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c3e8fba63764409593801d75e58bdc2a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09199982B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion