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Sodium Iodide → HCID 178510194, Verbindung

HRID 1500745
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1500745
Cl[Si](C)(C)C.[I-].[Na+].C[O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[C:12]([C:16]2[CH:17]=[N:18][N:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]#[N:26])=[CH:21][C:20]=23)[N:11]=1>C(#N)C>[OH:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[C:12]([C:16]2[CH:17]=[N:18][N:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]#[N:26])=[CH:21][C:20]=23)[N:11]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5238Sodium IodideHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 67326673HCID 67326673, Verbindung

Produkt 1

HCID 178510194HCID 178510194, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Chlorotrimethylsilane (0.61 mL, 4.83 mmol) and sodium iodide (0.72 g, 4.83 mmol) were added to a stirred suspension of 3-(4-methoxypyrimidin-2-yl)pyrazolo[1,5-a]pyridine-5-carbonitrile (Preparation 3a, 0.14 g, 0.54 mmol) in acetonitrile (11 mL) and the mixture was heated at 70° C. in a sealed tube and left overnight. The mixture was then cooled and the solvent evaporated. Water (4 mL) and 10% aqueous sodium thiosulfate solution (5 mL) were added to the residue and the suspension was stirred for 20 minutes. The suspension was filtered and the precipitate was dried in vacuo to give the title compound in quantitative yield which was used in the next synthetic step without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was then cooled
  2. customthe solvent evaporated
  3. additionWater (4 mL) and 10% aqueous sodium thiosulfate solution (5 mL) were added to the residue
  4. filtrationThe suspension was filtered
  5. customthe precipitate was dried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a25590d6400d493292a432ee4fbb587a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09206183B2

Notizen zur Reaktion

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