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Trimethylsilyl triflate → HCID 86675228, Verbindung

HRID 1503774
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1503774
[N:1]1([C:6]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12](=[O:14])[CH3:13])=[CH:8][CH:7]=2)[CH:5]=[N:4][CH:3]=[N:2]1.FC(F)(F)S(O[Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])(=O)=O>C(Cl)Cl>[CH3:22][Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[O:14][C:12]([C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N:1]2[CH:5]=[N:4][CH:3]=[N:2]2)=[CH:11][CH:10]=1)=[CH2:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 65367Trimethylsilyl triflateHCID 25603171-[4-(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)phenyl]ethan-1-one

Produkt 1

HCID 86675228HCID 86675228, VerbindungAusbeute 88,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 1-(4-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)phenyl)ethanone (4.5 g, 24.0 mmol) in DCM at 0° C., were added TEA (3.7 g, 36.1 mmol) and trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate (8 g, 36 mmol) and the resultant reaction mixture was stirred for 1 h. The reaction mixture was quenched with a mixture of sat aq sodium bicarbonate solution and ether. The ether layer and was separated, washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure to afford the title compound (5.5 g) which was taken directly to next step.

Aufarbeitung

  1. customthe resultant reaction mixture
  2. customThe reaction mixture was quenched with a mixture of sat aq sodium bicarbonate solution and ether
  3. customThe ether layer and was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e12dca20af094863beec38ad542ee8d4
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09212164B2

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