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Hydrochloric Acid → HCID 90047521, Verbindung

HRID 1507601
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1507601
C([NH:8][C:9]1[N:14]=[C:13]2[N:15]([CH3:21])[C:16](=[O:20])[C:17]([CH3:19])([CH3:18])[C:12]2=[CH:11][CH:10]=1)C1C=CC=CC=1.[ClH:22]>C(O)C.[Pd]>[ClH:22].[NH2:8][C:9]1[N:14]=[C:13]2[N:15]([CH3:21])[C:16](=[O:20])[C:17]([CH3:18])([CH3:19])[C:12]2=[CH:11][CH:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 90047615HCID 90047615, Verbindung

Produkt 1

HCID 90047521HCID 90047521, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 6-(benzylamino)-1,3,3-trimethyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2(3H)-one (610 mg, 2.17 mmol) and 25% aqueous HCl solution (1.2 g, 1 ml, 8.23 mmol) in ethanol (20 ml) was evacuated three times and flushed with argon. Pd (10% on activated charcoal, 231 mg, 217 μmol) was added. Degassing was repeated, then evacuated three times and flushed with hydrogen. The reaction mixture was heated to 40° C. and stirred 4 hours at this temperature under the hydrogen atmosphere. The reaction mixture was filtered through a glass fiber filter, washed with EtOH and the solvent was evaporated. The title compound was obtained as grey solid (388 mg) and was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customwas evacuated three times
  2. customflushed with argon
  3. customDegassing
  4. customevacuated three times
  5. customflushed with hydrogen
  6. filtrationThe reaction mixture was filtered through a glass fiber
  7. filtrationfilter
  8. washwashed with EtOH
  9. customthe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-76f5e7124ad44ec9a6e9b92632b1cbd6
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09221816B2

Notizen zur Reaktion

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