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Potassium Acetate → HCID 178489903, Verbindung

HRID 1508550
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1508550
I[C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:11]=[CH:12][C:13]=1[O:14][CH3:15])[CH2:5][C:6]1[N:10]=[CH:9][NH:8][N:7]=1.[B:16]1(B2OCC(C)(C)CO2)[O:21]CC(C)(C)C[O:17]1.C([O-])(=O)C.[K+]>CS(C)=O>[CH3:15][O:14][C:13]1[CH:12]=[CH:11][C:4]([CH2:5][C:6]2[N:10]=[CH:9][NH:8][N:7]=2)=[CH:3][C:2]=1[B:16]([OH:21])[OH:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 517044Potassium AcetateHCID 2734316Bis(neopentyl glycolato)diboronHCID 1784899043-(3-iodo-4-methoxybenzyl)-1H-1,2,4-triazole

Produkt 1

HCID 178489903HCID 178489903, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-(3-iodo-4-methoxybenzyl)-1H-1,2,4-triazole (Step B) (397 mg, 1.260 mmol), bis(neopentyl glycolato)diboron (342 mg, 1.512 mmol), potassium acetate (495 mg, 5.04 mmol), and 1,1′-bis(diphenylphosphino)ferrocene-palladium(II)dichloride dichloromethane complex (51.4 mg, 0.063 mmol) in DMSO (10 ml) was degassed flushing with nitrogen and heated at 80° C. overnight. The reaction was diluted with ethyl acetate and washed with water followed by brine, dried over sodium sulfate, filtered, and the solvent was evaporated under reduced pressure to afford the crude title product that was used without further purification. Mass spectrum (ESI) 234.3 (M+1).

Aufarbeitung

  1. customwas degassed
  2. customflushing with nitrogen
  3. additionThe reaction was diluted with ethyl acetate
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3fa555028d9e407cac83ec91fa31e423
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09221834B2

Notizen zur Reaktion

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