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Sodium Hydroxide → 2-(2,6-dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid (3-chloro-phenyl)-methyl-amide

HRID 1514857
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1514857
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[C:9]1[NH:10][C:11]2[CH:17]=[C:16]([C:18]([OH:20])=O)[CH:15]=[CH:14][C:12]=2[N:13]=1.[CH3:21][NH:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([Cl:29])[CH:24]=1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.CCN(C(C)C)C(C)C.[OH-].[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:29][C:25]1[CH:24]=[C:23]([N:22]([CH3:21])[C:18]([C:16]2[CH:15]=[CH:14][C:12]3[N:13]=[C:9]([C:3]4[C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=4[Cl:8])[NH:10][C:11]=3[CH:17]=2)=[O:20])[CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1389003-chloro-N-methylanilineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 433492922-(2,6-Dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 58156266
2-(2,6-dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid (3-chloro-phenyl)-methyl-amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(2,6-dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid (107.5 mg, 0.35 mmol). N-methyl-3-chloroaniline (50 mg, 0.35 mmol), BOP (186 mg, 0.42 mmol) and DIEA (0.091 mL, 0.53 mmol) in DMF (1 mL) was stirred at room temperature for 60 h. Then 1N NaOH aqueous solution was added. The aqueous layer was extracted with EtOAc, and the organic extracts were dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure. The crude product was purified by column chromatography (SiO2, EtOAc:Hexane=20:80 to 80:10) and prep-HPLC later to give 2-(2,6-dichloro-phenyl)-3H-benzoimidazole-5-carboxylic acid (3-chloro-phenyl)-methyl-amide: MS (m/z) 432 (M+1); 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 9.86 (s, 1H), 7.87 (s, 1H), 7.59 (d, 1H), 7.28-7.42 (m, 4H), 7.18 (s, 1H), 7.13 (t, 2H), 6.93 (t, 1H), 3.51 (s, 3H) (major tautomer).

Aufarbeitung

  1. extractionThe aqueous layer was extracted with EtOAc
  2. dry with materialthe organic extracts were dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe crude product was purified by column chromatography (SiO2, EtOAc:Hexane=20:80 to 80:10)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c8a56b9c20a847d0817b6a1089057d0c
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08222248B2

Notizen zur Reaktion

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