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Ammonium Hydroxide → 5-Iodo-2-(trifluoromethyl)pyridin-4-amine

HRID 1519807
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1519807
[OH-].[NH4+:2].Cl[C:4]1[C:9]([I:10])=[CH:8][N:7]=[C:6]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:5]=1>CS(C)=O.[Cl-].[Na+].O>[I:10][C:9]1[C:4]([NH2:2])=[CH:5][C:6]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[N:7][CH:8]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 687560594-Chloro-5-iodo-alpha,alpha,alpha-trifluoro-2-picoline

Produkt 1

HCID 687560155-Iodo-2-(trifluoromethyl)pyridin-4-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittelHCID 57417360Sodium chloride; waterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

Concentrated aqueous ammonium hydroxide (10 mL) was added to a solution of 4-chloro-5-iodo-2-(trifluoromethyl)pyridine (4.11 g, 13.3 mmol) in DMSO in a glass pressure tube. The tube was sealed and placed in an oil bath pre-heated to 110° C. for 48 h. The resulting solution was diluted with brine, extracted with ethyl acetate, dried (Na2SO4), filtered and concentrated under vacuum to give 5-iodo-2-(trifluoromethyl)pyridin-4-amine. Retention time (min)=1.584, method [1], MS(ESI) 289.0 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customThe tube was sealed
  2. customplaced in an oil bath
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f0bb4f462a784195b056fdce2f8ef993
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09073891B2

Notizen zur Reaktion

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