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Water → HCID 89619306, Verbindung

HRID 1525668
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1525668
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]2[CH:18]=[CH:17][C:11]([C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:21]([F:24])([F:23])[F:22].O.[OH-].[Na+]>CO.CCOC(C)=O.Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:17][CH:18]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:21]([F:22])([F:23])[F:24]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 89619235HCID 89619235, Verbindung

Produkt 1

HCID 89619306HCID 89619306, VerbindungAusbeute 86 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenoxy]methyl}benzoate (Preparation 17, 350 mg, 0.98 mmol) in methanol (8.0 mL) was added water (2 mL) followed by sodium hydroxide (400 mg, 9.8 mmol). The reaction mixture was heated to 55° C. for 3 hours, then cooled and diluted with EtOAc (50 mL) and 2M HCl (50 mL). The aqueous layer was separated and washed with EtOAc (2×50 mL). The combined organic layers were dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to yield a white solid as the title compound (276 mg, 86%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. customThe aqueous layer was separated
  3. washwashed with EtOAc (2×50 mL)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5d3bfa579ed84828a67becd97ac7f9f3
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09085517B2

Notizen zur Reaktion

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