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Formamide → HCID 178518064, Verbindung

HRID 1526493
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1526493
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:5]=2[C:6]=1[C:7](OCC)=[O:8].[CH:16]([NH2:18])=O>O>[C:5]12[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:4]=1[S:3][C:2]1[N:1]=[CH:16][N:18]=[C:7]([OH:8])[C:6]2=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 713FormamideHCID 78262Ethyl 2-amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzo[b]thiophene-3-carboxylate

Produkt 1

HCID 178518064HCID 178518064, VerbindungAusbeute 81 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

Into a 100-mL round-bottom flask containing a solution of ethyl 2-amino-4,5,6,7-tetrahydro-1-benzothiophene-3-carboxylate (4.06 g, 18.02 mmol, 1.00 equiv) in 100 mL of formamide was stirred for 8 h at 160° C. in an oil bath under nitrogen. The reaction mixture was cooled to 0° C. and diluted with water. The solids were filtered and precipitated with ethyl acetate to provide 8-thia-4,6-diazatricyclo[7.4.0.0[2,7]]trideca-1(9),2(7),3,5-tetraen-3-ol (3.0 g, 81%) as a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to 0° C.
  2. filtrationThe solids were filtered
  3. customprecipitated with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33c97f8817374f12b694a71b67ed9ed8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09085586B2

Notizen zur Reaktion

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