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Selenium Dioxide → HCID 12281154, Verbindung

HRID 1576824
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1576824
[C:1]([C:9]1[C:10]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[C:11]2[CH:17]=[N:16][N:15](CC3OC=CC=3)[C:12]2=[N:13][CH:14]=1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[Se](=O)=O>O.COCCOCCOC>[C:1]([C:9]1[C:10]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[C:11]2[CH:17]=[N:16][NH:15][C:12]2=[N:13][CH:14]=1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24007Selenium DioxideHCID 12281144HCID 12281144, Verbindung

Produkt 1

HCID 12281154HCID 12281154, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterKatalysatorHCID 8150DiglymeLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.7 g. of 5-Benzoyl-4-ethoxy-1-(2-furyl)methyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (0.005 mol.) are dissolved in 5 ml. of diethyleneglycol dimethyl ether, 1.1 g. of selenium dioxide are added and the mixture is heated with stirring at 160°. After the addition of 1 drop of water, the temperature is maintained for 1 hour. The mixture is filtered hot and 5-benzoyl-4-ethoxy-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine precipitates on cooling. Recrystallization from butanol yields 1 g. (77%). m.p. 195°-197°.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperaturethe temperature is maintained for 1 hour
  3. filtrationThe mixture is filtered hot
  4. custom5-benzoyl-4-ethoxy-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine precipitates
  5. temperatureon cooling
  6. customRecrystallization from butanol
  7. customyields 1 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-756a9cd203034e078ec6dfdfc4e31eb1
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03983128

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