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Diethyl Ether → HCID 20569893, Verbindung

HRID 1577832
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1577832
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[C:9]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH:18]([CH2:21][CH:22]([O:24]C(=O)C)[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1)=[N:8][N:7]=[CH:6]2.CCOCC>[OH-].[Na+].C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[C:9]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH:18]([CH2:21][CH:22]([OH:24])[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1)=[N:8][N:7]=[CH:6]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 20569892HCID 20569892, Verbindung

Produkt 1

HCID 20569893HCID 20569893, VerbindungAusbeute 45,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6,7-Dimethoxy-1-[4-(2-acetoxypropyl)piperidino]phthalazine (1 g) was heated at 90° in a mixture of 5 N sodium hydroxide (5 ml) and ethanol (5 ml) for 30 hours. The mixture was then evaporated in vacuo and the residue suspended in water (25 ml) from which it was extracted with chloroform (2×25 ml). The combined chloroform extracts were washed with water (20 ml) and evaporated in vacuo to give a crude oily product, which solidified on trituration with ether (20 ml). Recrystallization from acetonitrile gave 6,7-dimethoxy-1-[4-(2-hydroxypropyl)piperidino]phthalazine (400 mg), m.p. 154°-6°.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was then evaporated in vacuo
  2. extractionwas extracted with chloroform (2×25 ml)
  3. washThe combined chloroform extracts were washed with water (20 ml)
  4. customevaporated in vacuo
  5. customto give a crude oily product, which
  6. customRecrystallization from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-425e2cfce0184b5a8e75220451196eb1
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04289772

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