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Aluminum(III) Chloride → HCID 13192925, Verbindung

HRID 1579395
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1579395
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[CH2:5]([O:7][C:8]([C:10]1[CH:25]=[CH:24][C:13]([O:14][C:15]2[N:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:16]=2[C:17](Cl)=[O:18])=[CH:12][CH:11]=1)=[O:9])[CH3:6]>[N+](C1C=CC=CC=1)([O-])=O>[O:18]=[C:17]1[C:16]2[C:15](=[N:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[O:14][C:13]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:8]([O:7][CH2:5][CH3:6])=[O:9])=[CH:25][C:24]1=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6451240Aluminum(III) Chloride2×HCID 21568403HCID 21568403, Verbindung

Produkt 1

HCID 13192925HCID 13192925, VerbindungAusbeute 56,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7416NitrobenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.7 g of anhydrous aluminum chloride is added in small portions to a solution of 1.2 g of 2-(p-ethoxycarbonylphenoxy)nicotinoyl chloride in 5 ml of nitrobenzene at room temperature with stirring. The mixture is stirred at 80°C for 4 hours, and poured into ice water to decompose aluminum chloride. The nitrobenzene layer is separated, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue is recrystallized from ethanol to give 0.6 g of ethyl 5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridine-7-carboxylate melting at 131°-132°C.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture is stirred at 80°C for 4 hours
  2. customThe nitrobenzene layer is separated
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue is recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f384b5bc117a499bb2d54793ca660eb4
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03931199

Notizen zur Reaktion

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