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O-Xylene → 2H-1,5-Benzodiazepine-2-thione, 1,3-dihydro-4-phenyl-

HRID 1580551
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1580551
[C:1]1([NH2:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[NH2:7].C1(C)C(C)=CC=CC=1.[C:17]([CH2:25][C:26](S)=[S:27])(=O)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.O1CCOCC1>O>[C:18]1([C:17]2[CH2:25][C:26](=[S:27])[NH:8][C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=3[N:7]=2)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 7237O-XyleneHCID 7243O-PhenylenediamineHCID 312751,4-DioxaneHCID 11138043HCID 11138043, Verbindung

Produkt 1

HCID 30329842H-1,5-Benzodiazepine-2-thione, 1,3-dihydro-4-phenyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.08 g of o-phenylendiamine, 10 ml of xylene and 1.96 g of benzoyldithioacetic acid (Thuillier et al - Bull. Soc. Chim. Fr. 1938 (1959) is refluxed for 1 hour under a stream of nitrogen. The reaction may also be carried out in water, alcohol or dioxane. After cooling, the precipitate is filtered, washed with ethyl ether, and crystallized from ethyl acetate. Yield 2 g, m.p. 228°-230°C.

Aufarbeitung

  1. temperature1938 (1959) is refluxed for 1 hour under a stream of nitrogen
  2. customThe reaction
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationthe precipitate is filtered
  5. washwashed with ethyl ether
  6. customcrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-578e21f2f5b84458b25b5a8d1fbdf87a
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03933793

Notizen zur Reaktion

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