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Ethyl 2-ethoxy-5-[(4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl]benzoate → 2-Ethoxy-5-((4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl)benzaldehyde

HRID 1581739
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1581739
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:15]([N:18]2[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH3:24])[CH2:20][CH2:19]2)(=[O:17])=[O:16])=[CH:11][C:5]=1[C:6](OCC)=[O:7])[CH3:2]>O=[Mn]=O>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:15]([N:18]2[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH3:24])[CH2:20][CH2:19]2)(=[O:16])=[O:17])=[CH:11][C:5]=1[CH:6]=[O:7])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 22052241Ethyl 2-ethoxy-5-[(4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl]benzoate

Produkt 1

HCID 98397652-Ethoxy-5-((4-methylpiperazin-1-yl)sulfonyl)benzaldehydeAusbeute 47,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 14801Manganese dioxideKatalysator

Versuchsvorschrift

MnO2 (100 g, 1.15 mol) was loaded into a flask, followed by 1-(4-ethoxy-3-hydroxymethylphenylsulfonyl)-4-methylpiperazine (15 g, 0.05 mol, from step (b) above). This was washed with acetone (150 mL) and the suspension stirred for 3 hours. The MnO2 was filtered off onto Celite® and the filtrate concentrated under vacuum to give a pale yellow oil. This was recrystallised from toluene to give the title compound as a pale green solid (7.4 g, 47%).

Aufarbeitung

  1. washThis was washed with acetone (150 mL)
  2. filtrationThe MnO2 was filtered off onto Celite®
  3. concentrationthe filtrate concentrated under vacuum
  4. customto give a pale yellow oil
  5. customThis was recrystallised from toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d3196747ca41476fafde0a110ee2bd5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06730786B2

Notizen zur Reaktion

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