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Hydrochloric Acid → 2-(1-Methylsulfanyl-2-phenethylcarbamoyl-propyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1582732
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1582732
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]1[CH:13]([S:19][CH3:20])[CH:14]([C:16]([OH:18])=O)[CH3:15])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:21]([NH2:29])[CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1.Cl.C1C=C2N=NN(O)C2=CC=1.O.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]1[CH:13]([S:19][CH3:20])[CH:14]([C:16](=[O:18])[NH:29][CH2:21][CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)[CH3:15])=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1001PhenethylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 693253742-(2-Carboxy-1-methylsulfanyl-propyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 69551357
2-(1-Methylsulfanyl-2-phenethylcarbamoyl-propyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
Ausbeute 43 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of the crude 2-(2-carboxy-1-methylsulfanyl-propyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (223 mg) obtained above in CH2Cl2 (3 ml) was added phenethylamine(0.18 ml, 1.41 mmol), WSCI monohydrochloride(203 mg, 1.06 mmol), HOBt monohydrate(162 mg, 1.06 mmol) and diisopropylethylamine(0.37 ml, 2.12 mmol) at room temperature. After being stirred at room temperature for 4.5 hr, the mixture was quenched with 1N HCl (20 ml), extracted with AcOEt, dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to give a crude oil, which was purified by flash column chromatography (hexane:AcOEt=3:1) to give 2-(1-methylsulfanyl-2-phenethylcarbamoyl-propyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester as an oil(123 mg, 43%).

Aufarbeitung

  1. customthe mixture was quenched with 1N HCl (20 ml)
  2. extractionextracted with AcOEt
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customto give a crude oil, which
  6. customwas purified by flash column chromatography (hexane:AcOEt=3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20f8d75f2edb4f4d8d44c349e813191a
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06737409B2

Notizen zur Reaktion

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