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Hydrochloric Acid → HCID 13389105, Verbindung

HRID 1583448
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1583448
[C:1]1([CH:7]2[CH2:11][N:10]3[CH2:12][CH2:13][CH2:14][C:9]3=[N:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Li]CCCC.[Cl:20]C1C=CC=C(Cl)C=1S[S:29][C:30]1[C:35]([Cl:36])=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=1[Cl:37].Cl>>[ClH:20].[C:1]1([CH:7]2[CH2:11][N:10]3[CH2:12][CH2:13][CH:14]([S:29][C:30]4[C:31]([Cl:37])=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:35]=4[Cl:36])[C:9]3=[N:8]2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 588476Disulfide, bis(2,6-dichlorophenyl)-HCID 12258399HCID 12258399, VerbindungHCID 178418339Butyllithium

Produkt 1

HCID 13389105HCID 13389105, VerbindungAusbeute 40,7 %

Versuchsvorschrift

2,5,6,7-Tetrahydro-2-phenyl-3H-pyrrolo[1,2-a]imidazole was reacted with 2 equivalents of n-BuLi and 1 equivalent of 2,6-dichlorophenyldisulfide according to the general procedure A above except that when the reaction mixture was poured into the aq HCl solution, the HCl salt of the desired product precipitated. It was collected, washed well with cold H2O, then Et2O and dried in vacuo; yield 40.7%; m.p. 96°-99°. Neutralization of the acidic filtrate with NaHCO3, followed by extraction with Et2O, yielded an additional amount of the desired product as the free base (39.2%).

Aufarbeitung

  1. customthe HCl salt of the desired product precipitated
  2. customIt was collected
  3. washwashed well with cold H2O
  4. dry with materialEt2O and dried in vacuo
  5. extractionNeutralization of the acidic filtrate with NaHCO3, followed by extraction with Et2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75decab3f9df4276beaa3fe327eb0675
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04551535

Notizen zur Reaktion

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