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Acetic Anhydride → HCID 13345321, Verbindung

HRID 1584886
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1584886
[CH3:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]([OH:10])=O)[C:5]([C:11]([OH:13])=[O:12])=[CH:4][CH:3]=1.C(OC(=O)C)(=O)C>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[N:7]=[C:6]2[C:8]([O:13][C:11](=[O:12])[C:5]2=[CH:4][CH:3]=1)=[O:10]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 5425676-Methyl-2,3-pyridinedicarboxylic acid

Produkt 1

HCID 13345321HCID 13345321, VerbindungAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 6-methylpyridine-2,3-dicarboxylic acid (19.75 g) and acetic anhydride (51 ml) was stirred and heated in an oil bath (bath temperature 110° C.) for 5 hours. The solvent was removed in vacuo and a 2:1 mixture of dichloromethane and ether was added, giving a dark brown solid. A solution of this solid in dichloromethane was passed through a pad of silica gel, eluting with dichloromethane, and the solvent was then evaporated to give partially purified 6-methylpyridine-2,3-dicarboxylic acid anhydride (12.1 g).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. additiona 2:1 mixture of dichloromethane and ether
  3. additionwas added
  4. customgiving a dark brown solid
  5. washeluting with dichloromethane
  6. customthe solvent was then evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1f001ef2cea64ac6a0ed426e344da9d3
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05935973

Notizen zur Reaktion

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