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Water → HCID 19608363, Verbindung

HRID 1602879
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1602879
[CH2:1]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=2)[N:8]2[N:19]=[CH:20][CH:21]=[C:7]2[N:6]=1)[CH2:2][CH:3]=[CH2:4].C1C(=O)N([Br:29])C(=O)C1.O>C(COC)OC.O>[Br:29][C:21]1[CH:20]=[N:19][N:8]2[C:9]([O:11][CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:10][C:5]([CH2:1][CH2:2][CH:3]=[CH2:4])=[N:6][C:7]=12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 9925691HCID 9925691, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 19608363HCID 19608363, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 18180031Water 1,2-dimethoxyethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

5-(3-Butenyl)-7-(4-pyridylmethoxy)pyrazolo[1,5-a]pyrimidine (compound of Example 1), 500 mg, was dissolved in 10 ml of dimethoxyethane-water (3:1). The solution was cooled to 0° C. and 380 mg of NBS was added. The mixture was stirred at 0° C. for 1 hour and further stirred at room temperature for 1 hour. Water was added to the reaction mixture and the crystals precipitated were collected by filtration. The crude crystals were recrystallized from dichloromethane-n-hexane to provide 440 mg of the title compound as colorless crystals. The structure and melting point of the compound obtained are shown in Table 1.

Aufarbeitung

  1. stirringfurther stirred at room temperature for 1 hour
  2. customthe crystals precipitated
  3. filtrationwere collected by filtration
  4. customThe crude crystals were recrystallized from dichloromethane-n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-29521f189ae341d2855afa7aeb173097
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05985882

Notizen zur Reaktion

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