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HCID 21543532, Verbindung → HCID 21442848, Verbindung

HRID 1606513
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1606513
[N+:1]([C:4]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:5]=1[C:6]([O:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[CH:18]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:7])([O-])=O>[Pd].CO>[C:6]([O:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[CH:18]=2)[CH2:13][CH2:12]1)(=[O:7])[C:5]1[C:4](=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)[NH2:1]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 21543532HCID 21543532, Verbindung

Produkt 1

HCID 21442848HCID 21442848, VerbindungAusbeute 74,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.75 G. (0.015 mol) of 2-(4-m-chlorophenyl-piperazino)-ethyl 2-nitrobenzoate in 100 ml. of methanol is hydrogenated at ambient temperature and at atmospheric pressure, in the presence of 1 g. of 10% palladium on charcoal. The theoretical amount of hydrogen (1 1.) is absorbed in 40 minutes. The catalyst is filtered off, the methanol is evaporated from the filtrate, and the residue is recrystallised from isopropyl alcohol to give 4 g. (yield = 74.1%) of 2-(4-m-chlorophenylpiperazino)-ethyl anthranilate, which melts at 77° and which was shown to be identical, using a mixed melting point, to the product of Examples 14 and 16.

Aufarbeitung

  1. customis hydrogenated at ambient temperature and at atmospheric pressure, in the presence of 1 g
  2. customThe theoretical amount of hydrogen (1 1.) is absorbed in 40 minutes
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. customthe methanol is evaporated from the filtrate
  5. customthe residue is recrystallised from isopropyl alcohol
  6. customto give 4 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3505d109c0f24d539488d2401a40cc1f
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03953449

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