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N-methyl-2-pyrrolidone → HCID 19851163, Verbindung

HRID 1606850
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1606850
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6](Cl)[CH:5]=[C:4]([NH2:9])[C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11].CN1CCC[C:15]1=[O:19]>C[O-].[Na+].CO>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:19][CH3:15])[CH:5]=[C:4]([NH2:9])[C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneHCID 20071078HCID 20071078, Verbindung

Produkt 1

HCID 19851163HCID 19851163, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 10942334Sodium MethoxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.024 mole (4.5 g) of 2,6-diamino-4-chloronitrobenzene in 9 ml of N-methylpyrrolidone and 22.5 ml of 30% sodium methylate in methanol were refluxed for 4 hours 30 minutes. Upon dilution of the reaction medium with water, the desired product precipitated out. After filtering, water washing and vacuum drying in the presence of P2O5, the product obtained was recrystallized from toluene; a black insoluble product was eliminated by hot filtration. The desired product melted at 140° C.

Aufarbeitung

  1. customUpon dilution of the reaction medium with water, the desired product precipitated out
  2. filtrationAfter filtering
  3. dry with materialwater washing and vacuum drying in the presence of P2O5
  4. customthe product obtained
  5. customwas recrystallized from toluene
  6. filtrationa black insoluble product was eliminated by hot filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f25a4c70d0e4104b5d01a9b0c606f95
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04863482

Notizen zur Reaktion

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