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Dimethylamine → HCID 10245550, Verbindung

HRID 1607668
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1607668
[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([F:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:11]=[CH:12][C:13]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15])[C:8](Cl)=[O:9].[CH3:22][NH:23][CH3:24]>O1CCCC1.O>[CH3:22][N:23]([CH3:24])[C:8](=[O:9])[C:7]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:5]([O:4][C:3]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([F:21])=[CH:20][C:2]=2[F:1])[CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 674DimethylamineHCID 10448313HCID 10448313, Verbindung

Produkt 1

HCID 10245550HCID 10245550, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzoyl chloride (2.2 g) in tetrahydrofuran (8 ml) was added dropwise to a stirred solution of dimethylamine (50% in water; 2 ml) in water (10 ml) at 5° C. The mixture was stirred for 30 minutes at 5° C. and for 1 hour at room temperature. The mixture was concentrated and extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried, and concentrated under reduced pressure. The residue (2.4 g) was solidified with a mixture of hexane and ethanol to give pale brown powder of N,N-dimethyl-3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzamide (2.0 g).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe extract was washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. additionThe residue (2.4 g) was solidified with a mixture of hexane and ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-741bf426048a493d935eec3ba474166d
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04866091

Notizen zur Reaktion

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