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Pyridine → Ethyl-3-Chloromethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate

HRID 1607984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1607984
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH2:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:9](=[O:16])[N:8]([CH2:17]O)[N:7]=1)[CH3:2].CS([Cl:24])(=O)=O.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH2:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:9](=[O:16])[N:8]([CH2:17][Cl:24])[N:7]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 14519538HCID 14519538, Verbindung

Produkt 1

HCID 14519542Ethyl-3-Chloromethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of ethyl-3-hydroxymethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate (1.31 g) and methanesulfonyl chloride (0.69 g) in methylene chloride (10 ml) containing pyridine (0.8 ml) was stirred at room temperature overnight. Upon evaporation of methylene chloride and purification of the residue by chromatography on silica gel, eluting with a mixture of a chloroform and ethyl acetate (9:1), the title product was obtained (yield: 0.51 g; m.p. 99°-100° C.).

Aufarbeitung

  1. customUpon evaporation of methylene chloride and purification of the residue by chromatography on silica gel
  2. washeluting with a mixture of a chloroform and ethyl acetate (9:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-473d07cc61bf4c73be2ba737923f8f2d
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04868301

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