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N1-tert-butylethane-1,2-diamine → HCID 14699565, Verbindung

HRID 1608300
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1608300
[C:1]1([C:7]2[CH:8]=[N:9][N:10]([CH2:18][C:19](OCC)=[O:20])[C:11]=2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH2:31])([CH3:27])[CH3:26]>C[O-].[Na+]>[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH:31][C:19](=[O:20])[CH2:18][N:10]1[C:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[CH:8]=[N:9]1)([CH3:27])[CH3:26]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 12504477N1-tert-butylethane-1,2-diamineHCID 146995514,5-Diphenyl-1-(ethoxycarbonylmethyl)-pyrazole

Produkt 1

HCID 14699565HCID 14699565, VerbindungAusbeute 66,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 10942334Sodium MethoxideKatalysator

Versuchsvorschrift

A solution of 10.7 g (0.035 mol) of ethyl 4,5-diphenylpyrazole-1-acetate of example 1 in 10.9 g (0.094 mol) of 2-[(1,1-dimethylethyl)amino]ethanamine was heated with about 50 mg of sodium methoxide at about 150° for two hours. The excess amine was stripped off under vacuum and the residue was triturated in acetonitrile. The solid product was filtered off and recrystallized from isopropyl acetate to yield 8.8 g of white crystals, mp 115°-116° C.

Aufarbeitung

  1. customthe residue was triturated in acetonitrile
  2. filtrationThe solid product was filtered off
  3. customrecrystallized from isopropyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c7d08bb897374f3093911c9283abbc83
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04870095

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