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Water → HCID 67807745, Verbindung

HRID 1609559
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1609559
[CH:1]1([C:4]2[N:9]=[C:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:7](C(OCC)=O)=[C:6]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=3)[C:5]=2[CH2:25][O:26][CH3:27])[CH2:3][CH2:2]1.[OH2:28].[C:29]1(C)C=CC=CC=1>O1CCCC1>[CH:1]1([C:4]2[N:9]([CH3:29])[CH:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:7]([OH:28])=[C:6]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=3)[C:5]=2[CH2:25][O:26][CH3:27])[CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 1140TolueneHCID 20081807HCID 20081807, Verbindung

Produkt 1

HCID 67807745HCID 67807745, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

44.3 ml (15 mmol) of a 3.5 molar solution of sodium bis-(2-methoxyethoxy)-dihydroaluminate in toluene are added under nitrogen to a solution of 1.9 g (5 mmol) of the compound from Example 83 in 50 ml of dry tetrahydrofuran and the mixture is stirred for 2 hours at room temperature and 1 hour under reflux. After cooling to 0° C., 50 ml of water are cautiously added dropwise and the mixture is extracted several times with ethyl acetate. The ethyl acetate phases are combined, washed with saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulphate and concentrated in vacuo.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. temperatureAfter cooling to 0° C.
  3. extractionthe mixture is extracted several times with ethyl acetate
  4. washwashed with saturated sodium chloride solution
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ca0ca926de774e4ebd7a95b9cb23a131
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05401746

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